全/多氟烷基化合物 (Per/Polyfluoroalkyl substances, PFAS) 是一 类人工合成的含氟有机化合物，其结构中含有稳定的 C-F 键和磺酸/羧酸官能团，因此具有优良的疏水、疏油及稳定的理化性质， 广泛应用于包装材料、纺织、造纸、表面处理剂、皮革、中间 体等领域。然而，由于 PFAS 结构中的 C-F 键的键能高，稳定性好，在环境和生物体内难以被破坏，因此 PFAS 随食物链的传递具有生物累积性，进而可能造成人体肝中毒、产生免疫毒性、内分泌干扰和潜在致癌性等危害。多个国家/地区的调查研究已经表明，PFAS 在环境水体、土壤中普遍存在，且在动物内脏和血清 中也检测到 PFAS。关于人体摄入 PFAS 的途径，目前普遍认为以饮食摄入为主[1-2]。因此，建立针对各种食品基质中多种 PFAS 的 高效检测方法的重要性不言而喻。

基于 LC-MS/MS 的分析方法以其高灵敏度和选择性的优势而被 广泛应用于 PFAS 的检测中。考虑到 PFAS 低定量限的要求， 本实验采用 Agilent 6495D 三重四极杆液质联用系统。在样品前处理过程中有效去除基质共萃物并能适用于不同类型的样品基质，是建立食品中 PFAS 分析方法的重要目标之一。弱阴离子交换 (WAX) 机理的固相萃取方法是普遍应用的方法之一。是基于 PFAS 结构中含有的羧酸或磺酸基团实现保留，并淋洗去除杂质，洗脱后通过氮吹进行浓缩，整个过程步骤较多，且存在引入更多背景干扰的可能性；除此之外，分散固相萃取 (dSPE) 也被报道应用于食品中 PFAS 的检测，其过程虽然简便，但无法有效去除复杂的基质干扰，从而对实现高灵敏度分析带来了挑战。

由于食品种类繁多，Agilent Captiva EMR PFAS Food 是针对食品基质开发的通过式混合模式净化小柱，且包括适用于不同样品基 质类型的多种选择。其中，Captiva EMR PFAS Food I（340 mg 或 680 mg，6 mL）适用于处理新鲜植物源食品，如蔬菜、水果、谷物和婴儿食品等；PFAS Food II (750 mg, 6 mL) 适用于处 理动物源食品（如肌肉、可食内脏和海产品等）、干性植物种子类食品（如大豆、花生等）、婴儿配方奶粉、饲料和油等基质， 两者在使用方法上略有差异。安捷伦已经推出了使用 Captiva EMR PFAS Food 处理多种食品基质的完整方案可供参考[3-8]。在此基础上，本应用分别使用 Agilent Captiva EMR PFAS Food 和 Bond Elut PFAS WAX 对大米、菠菜和鱼肉样品基质中 PFAS 进行 净化，并比较两种方法的净化效果。两种方法呈现的效果差异， 可为选择食品中更高效的样品前处理方法提供重要参考。

• 新型6495D三重四极杆液质联用系统

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• Agilent1290InfinityIII液相色谱系统

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